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硫化物检查法

1 拼音

liú huà wù jiǎn chá fǎ

2 仪器装置

砷盐检查法项下第一法的仪器装置;但在测试时,导气管C中不装入醋酸棉花,并将旋塞D的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸。

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3 标准硫化钠溶液的制备

取硫化钠约1.0g,加水溶解成200ml,摇匀。精密量取50ml,置碘瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)25ml与盐酸2ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相当于1.603mg的S。根据上述测定结 果,量取剩余的原溶液适量,用水精密稀释成每1ml中含5μg的S,即得。

本液需新鲜配制。

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4 标准硫斑的制备

精密量取标准硫化钠溶液1ml,置A瓶中,加水10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80~90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,即得。

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5 检查

除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,置A瓶中,加水(如供试品为油状液,改用乙醇)10ml与稀盐酸10ml,迅即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上,摇匀,并将A瓶置80~90℃水浴中加热10分钟,取出醋酸铅试纸,将生成的硫斑与上述标准硫斑比较,即得。

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