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粘度测定法

1 拼音

nián dù cè dìng fǎ

2 英文参考

viscometry

粘度系指流体对流动的阻抗能力本药典中采用动力粘度、运动粘度或特性粘数以表示之。测定液体药品或药品溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。

流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。牛顿流体流动时所需切应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需切应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。

粘度的测定可用粘度计。粘度计有多种类型,本药典采用毛细管式和旋转式两类粘度计。毛细管粘度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的粘度,但对高聚物的稀薄溶液或低粘度液体的粘度测定影响不大;旋转式粘度计适用于非牛顿流体的粘度测定。

液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm<2>平面上所需切应力的大小, 称为动力粘度,以Pa·s为单位。在相同温度下,液体的动力粘度与其密度的比值,再乘10<6>,即得该液体的运动粘度,以mm<2>/s为单位。本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏粘度计中的流出时间(s),与该粘度计用已知粘度的标准液测得的粘度计常数(mm<2>/s<2>)相 乘,即得供试品的运动粘度。

溶剂的粘度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大,溶液的粘度η与溶剂的粘度η<[o]>的比值(η/η<[o]>)称为相对粘度(η<[r]>), 常用在乌氏粘度计中的流出时间的比值(T/T<[o]>)来表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对粘度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性粘数[η]。根据高聚物的特性粘数可以计算其平均分子量。

仪器用具 (1)恒温水浴 可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,供测定运动粘度时应能恒温±0.1℃,供测定特性粘数时应能恒温±0.05℃。

(2)温度计

分度为0.1℃。

(3)秒表

分度为0.2秒。

(4)平氏粘度计

可根据需要分别选用毛细管内径为0.8±0.05、1.0±0.05、1.2±0.05、1.5±0.1或2.0±0.1mm的平氏粘度计。

(5)旋转式粘度计。

(6)乌氏粘度计

除另有规定外,毛细管E内径为0.5±0.05mm,长140±5mm;测定球A的容量为3.5±0.5ml(选用流出时间在120~180秒之间为宜)。

2.1 第一法(用平氏粘度计测定运动粘度或动力粘度)

照各药品项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏粘度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置粘度计,将管口1插入供试品(或供试溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C与A并达到测定线m<[2]>处,提出粘度计并迅速倒转,抹去粘附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口1上,将粘度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动粘度或供试溶液的动力粘度。

运动粘度(mm<2>/s)=Kt

动力粘度(Pa·s)=10<6>·Kt·ρ

式中

K为用已知粘度的标准液测得的粘度计常数,mm<2>/s<2>;

t 为测得的平均流出时间, s;

ρ为供试溶液在相同温度下的密度,Kg/m<3>。

2.2 第二法(用旋转式粘度计测定动力粘度)

照各药品项下的规定,按照仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力粘度。

动力粘度(Pa·s)=K''α

式中

K''为用已知粘度的标准液测得的旋转式粘度计常数;

α为偏转角。

2.3 三法(用乌氏粘度计测定特性粘数)

取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏粘度计的管2内壁注入B中,将粘度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间,重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T<[0]>)。按下式计算特性粘数:

       1nη<[r]>

特性粘数[η]=────

        c

式中

η<[r]>为T/T<[0]>;

c为供试液的浓度(g/ml)。

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