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伊曲康唑

1 拼音

yī qǔ kāng zuò

2 英文参考

Itraconazole[湘雅医学专业词典]

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3 伊曲康唑药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

伊曲康唑

3.1.2 汉语拼音

Yiqukangzuo

3.1.3 英文名

Itraconazole

3.2 结构式

3.3 分子式分子

C35H38Cl2N8O4     705.63

3.4 来源(名称)、含量(效价

本品为(±)-1-仲丁基-4-[4-[4-[4-[[(2R*,4S*)2-(2,4-二氯苯基)-2-(1H-1,2,4-三氮唑基-1-甲基)-1,3-二氧环戊-4-基]甲氧基]苯基]-1-哌嗪基]苯基]-△2-1,2,4-三氮唑-5-酮。按干燥品计算,含C35H38Cl2N8O4不得少于98.5%。

3.5 性状

本品为白色或类白色粉末;无臭,无味。

本品在二氯甲烷中易溶,在四氢呋喃中略溶,在水、甲醇乙醇中几乎不溶。

3.5.1 熔点

本品的熔点(2010年版药典二部附录Ⅵ C)为165~169℃。

3.5.2 旋光度

取本品,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),旋光度为-0.10°至+0.100°。

3.6 鉴别

(1)取本品与伊曲康唑对照品各适量,分别加甲醇-四氢呋喃(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件测定,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(2010年版药典二部附录Ⅳ C)。

(3)取本品约30mg,置坩埚中,加无水碳酸钠0.3g,加热10分钟,放冷,取残渣,加稀硝酸5ml,摇匀,滤过,取续滤液1ml,加水1ml,摇匀,溶液显氯化物的鉴别反应2010年版药典二部附录Ⅲ)。

3.7 检查

3.7.1 二氯甲烷溶液的澄清度与颜色

取本品1.0g,加二氯甲烷10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与橙黄色或棕红色4号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深。

3.7.2 有关物质

取本品适量,加甲醇-四氢呋喃(4:1)溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇-四氢呋喃(4:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法2010年版药典二部附录Ⅴ D)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶(BDS 3μm)为填充剂;以0.02mol/L硫酸氢四丁基铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,按下表程序进行梯度洗脱;流速为每分钟1. 5ml;检测波长为225nm。取伊曲康唑对照品约20mg,加甲酸1ml使溶解,置60℃水浴中加热3小时,加甲醇-四氢呋喃(4:1)稀释至10ml,摇匀,在室温下放置24小时,作为系统适用性试验溶液,取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,伊曲康唑峰的保留时间约为23分钟,伊曲康唑峰与相对保留时间约为0.97与1.05处杂质峰的分离度均应符合要求(相对保留时间约为0.97与1.05的杂质按面积归一化法计算,色谱峰含量分别约为0.1%与0.4%)。取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(1.25%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。

 时间(分钟)  流动相A(%)  流动相B(%)
 0  80  20
 20  60  40
 25  60  40
 30  50  50
 44  50  50
 45  80  20
 50  80  20

3.7.3 残留溶剂

3.7.3.1 甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇乙酸乙酯

取本品约0.1g,精密称定,精密加内标溶液(取正丙醇适量,用二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含20μg的溶液)5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液。精密称取甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丁醇和乙酸乙酯各适量,用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇60μg、乙醇100μg、二氯甲烷12μg、正丁醇100μg和乙酸乙酯100μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第三法)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);起始温度50℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持10分钟。取对照品溶液2μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,应符合规定

3.7.3.2 甲苯与二甲基甲酰胺

取本品约0.5g,精密称定,精密加内标溶液(取乙酸丁酯80mg,置1000ml量瓶中,加二氯甲烷稀释至刻度,摇匀)5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液;精密称取甲苯89mg、二甲基甲酰胺88mg,置同一100ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第三法)试验,以6%氰丙基苯基一94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);柱温90℃。取对照品溶液2μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,各色谱峰之间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,应符合规定。

3.7.3.3 2-甲氧基乙醇

取本品约1g,精密称定,精密加二氯甲烷5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液;取2-甲氧基乙醇适量,精密称定,用二氯甲烷定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P)试验,以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇(或极性相近)为固定液;柱温60℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,应符合规定。

3.7.3.4 三氯甲烷

取本品约0.1g,精密称定,精密加二甲基甲酰胺5ml,充分振摇使溶解,作为供试品溶液;取三氯甲烷适量,精密称定,用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中含1.2μg的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近);起始温度50℃,维持5分钟,以每分钟10℃的速率升温至150℃,维持10分钟;检测器为电子捕获检测器(ECD)。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定。

3.7.4 干燥失重

取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

3.7.5 炽灼残渣

取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。

3.7.6 重金属

取炽灼残渣项下遗留残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅶ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

3.8 含量测定

取本品约0.3g,精密称定,加丁酮-冰醋酸(7:1)70ml使溶解,照电位滴定法(2010年版药典二部附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,将第二个突跃点作为滴定终点。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.28mg的C35H38Cl2N8O4

3.9 类别

抗真菌药

3.10 贮藏

密封,在阴凉、干燥处保存

3.11 制剂

伊曲康唑胶囊

3.12 版本

中华人民共和国药典》2010年版

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