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硬脂酸红霉素

1 拼音

yìng zhī suān hóng méi sù

2 英文参考

erythromycin stearate[朗道汉英字典]

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3 硬脂酸红霉素药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

硬脂酸红霉素

3.1.2 汉语拼音

Yingzhisuan Hongmeisu

3.1.3 英文名

Erythromycin Stearate

3.2 结构式

3.3 分子式分子

C37H67NO13·C18H36O2    1018.42

3.4 来源(名称)、含量(效价

本品为红霉素硬脂酸盐及过量的硬脂酸。按无水物计算,每1mg的效价不得少于550红霉素单位。

3.5 性状

本品为白色或类白色的结晶或粉末;无臭,味微苦。

本品在甲醇乙醇三氯甲烷溶解,在丙酮中微溶,在水中几乎不溶。

3.6 鉴别

(1)取本品3mg,加丙酮2ml,溶解后,加盐酸2ml,即显橙黄色,渐变为紫红色,再加三氯甲烷2ml,振摇,三氯甲烷层显蓝色。

(2)在红霉素A组分项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

(3)取本品约0.1g,加2mol/L盐酸溶液5ml及水10ml,缓缓加热至沸,表面有油珠浮起,冷却,取出脂肪层,加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml,加热至沸,放冷,溶液成白色胶体。加沸水10ml使胶体溶解(必要时可加热),振摇产生泡沫。取此溶液约1ml,滴加10%氯化钙溶液3~4滴,加热振摇产生粒状沉淀。此沉淀不溶于盐酸。

3.7 检查

3.7.1 游离硬脂酸

取本品约0.4g,精密称定,加预先用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)中和至酚酞指示液刚显红色的乙醇50ml使溶解,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液由无色变为微红色,计算出每1g供试品消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)的量(ml),减去滴定硬脂酸红霉素时每1g供试品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)的量(ml),每1ml差值相当于28.45mg的C18H36O2。按无水物计算,含硬脂酸(C18H36O2)不得过14.0%。

3.7.2 硬脂酸红霉索

取本品约0.5g,精密称定,加二氯甲烷30ml,振摇使溶解,滤过,残渣用二氯甲烷提取3次,每次加二氯甲烷25ml,提取液滤过,用二氯甲烷洗涤滤纸[1],合并滤液和洗液,置水浴上蒸发浓缩至约30ml,加入预先用高氯酸滴定液(0.1mol/L)中和的无水冰醋酸50ml,以结晶紫为指示液,再用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由紫色变为蓝绿色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)按无水物计算,相当于101.8mg的C37H67NO13·C18H36O2,不得少于77.0%。

3.7.3 硬脂酸钠

取本品2.0g,照炽灼残渣项下的方法2010年版药典二部附录Ⅷ N)检查,每1g残渣相当于4.317g的C18H35NaO2,不得过6.0%。

3.7.4 游离硬脂酸、硬脂酸红霉素与硬脂酸钠

三项总和,按无水物计算,应为98.0%~103.0%。

3.7.5 红霉素B、C组分及有关物质

取本品,加甲醇适量(10mg加甲醇1ml)溶解后,用磷酸缓冲液(pH 7.0)-甲醇(15:1)定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液5ml,置100ml量瓶中,用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-甲醇(15:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照红霉素A组分项下的色谱条件,取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50%,精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的5倍。红霉素B按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.7)和红霉素C峰面积均不得大于对照溶液主峰面积(5.0%)。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除乳糖酸(约为2分钟)、硬脂酸与棕榈酸外(必要时可用乳糖酸、硬脂酸与棕榈酸进行定位),[1]红霉素烯醇醚和杂质Ⅰ按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.09、0.15)和其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍(3.0%);其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(5.0%),供试品溶液(供试品溶液应临用前新配)色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰可忽略不计。

3.7.6 水分

取本品适量(约相当于红霉索0.2g),加10%的咪唑无水甲醇溶液使溶解,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过4.0%。

3.7.7 红霉素A组分

高效液相色谱法2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

3.7.7.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐溶液(取磷酸氢二钾8.7g,加水1000ml,用20%磷酸调节pH值至8.2)-乙腈(40:60)为流动相;柱温35℃;波长为215nm。取红霉素标准品适量,130℃加热破坏4小时加甲醇适量(10mg加甲醇1ml)溶解后,用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-甲醇(15:1)稀释制成每1ml中约含4mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图至红霉素A保留时间的5倍。按红霉素C、红霉素A、杂质1、红霉素B、红霉素烯醇醚峰的顺序出峰(必要时,用红霉素C、红霉素B、红霉素烯醇醚对照品进行峰定位)。红霉素A峰与红霉素烯醇醚峰的分离度应大于14.0,红霉素A峰的拖尾因子应小于2.0。

3.7.7.2 测定法

取本品约0.2g和红霉素的标准品约0.1g,精密称定,分别加甲醇5ml溶解,用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)-甲醇(15:1)定量稀释制成每1ml中约含红霉素4mg的溶液,分别作为供试品溶液和标准品溶液;精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量。按无水物计算,不得少于硬脂酸红霉素含量的63.4%。[1]

3.8 含量测定

精密称取本品适量,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1000单位的溶液,放置2小时以上,另取红霉素标准品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法红霉素项下(2010年版药典二部附录Ⅺ A管碟法或浊度法)测定。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。可信限率不得大于7%。

3.9 类别

大环内酯类抗生素

3.10 贮藏

遮光密封,在干燥保存

3.11 制剂

(1)硬脂酸红霉素片  (2)硬脂酸红霉素胶囊(3)硬脂酸红霉素颗粒

3.12 版本

中华人民共和国药典》2010年版

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4 参考资料

  1. ^ [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2010年版:第二增补本[M].北京:中国医药科技出版社,2010.
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