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硫酸依替米星

1 拼音

liú suān yī tì mǐ xīng

2 英文参考

Et1mlcin Sulfate

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3 硫酸依替米星药典标准

3.1 品名

3.1.1 中文名

硫酸依替米星

3.1.2 汉语拼音

Liusuan Yitimixing

3.1.3 英文名

Etimicin Sulfate

3.2 结构式

3.3 分子式分子

(C21H43N5O72·5H2SO4   1445.58

3.4 来源(名称)、含量(效价

本品为O-2-氨基-2,3,4,6-四脱氧-6-氨基-α-D-赤型-己吡喃糖基-(1→4)-O-[3-脱氧-4-C-甲基-3(甲氨基)-β-L-阿拉伯吡喃糖基-(1→6)]-2-脱氧-N-乙基-L-链霉胺硫酸盐。按无水物计算,含C21H43N5O7不得少于59.0%。

3.5 性状

本品为白色或类白色粉末或疏松固体;无臭;极具引湿性。

本品在水中极溶解,在甲醇丙酮冰醋酸中几乎不溶。

3.5.1 比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为+100°至+115°。

3.6 鉴别

(1)取本品与依替米星对照品适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中含依替米星50mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液;再取庆大霉素C1a适量,加供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含庆大霉素C1a约2mg的溶液,作为混合溶液。照薄层色谱法2010年版药典二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-氨水(5:3:1.5)为展开剂,展开后,晾干,于110℃加热约10分钟,放冷,置碘蒸气中显色至斑点清晰。混合溶液应显两个完全分离的清晰斑点,供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应2010年版药典二部附录ⅢB)。

以上(1)、(2)两项可选做一项。

3.7 检查

3.7.1 酸度

取本品,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为4.0~6.5。

3.7.2 溶液的澄清度与颜色

取本品5份,分别加水制成每1ml中含75mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2号标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,均不得更深。

3.7.3 硫酸盐

精密量取硫酸滴定液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.075mg、0.15mg、0.30mg的溶液,作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。照含量测定项下的色谱条件试验,精密量取对照品溶液(1)、(2)、(3)各20μl,分别注入液相色谱仪,以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另精密称取本品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液,同法测定,用线性回归方程计算供试品中硫酸盐的含量。按无水物计算应为31.5%~35.0%。

3.7.4 有关物质

取本品与依替米星对照品适量,精密称定,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星2.0mg的溶液,作为供试品溶液与对照溶液;精密量取对照溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中含依替米星各20μg、50μg、100μg的溶液作为对照溶液(1)、(2)、(3)。照含量测定项下的色谱条件试验,取对照溶液(1) 20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%,立即精密量取对照溶液(1)、(2)、(3)各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照溶液浓度的对数值与相应的峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取供试品溶液,同法测定,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍,供试品溶液色谱图中如有杂质峰(硫酸峰除外),用线性回归方程计算,单个杂质不得过2.5%,杂质总量不得过5.0%,供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液(1)主峰面积0.02倍的峰可忽略不计。

3.7.5 残留溶剂

3.7.5.1 二氯甲烷

取本品约0.12g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水3ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取二氯甲烷适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液,精密量取适量,用水定量稀释制成每1ml中含24μg的溶液,精密量取3ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ P第二法)测定。以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,初始温度50℃,保持5分钟,以每分钟35℃的速率升至200℃;检测器温度为260℃;进样口温度为120℃。顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟,取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,应符合规定

3.7.6 水分

取本品,照水分测定法(2010年版药典二部附录Ⅷ M第一法 A)测定,含水分不得过10.0%。

3.7.7 炽灼残渣

取本品1.0g,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.5%。

3.7.8 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

3.7.9 可见异物

取本品5份,用微粒检查用水溶解,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ H),应符合规定。

3.7.10 不溶性微粒

取本品3份,用微粒检查用水制成每1ml中含60mg的溶液,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅸ C),每1g样品中,含10μm以上的微粒不得过6000粒,含25μm以上的微粒不得过600粒。

3.7.11 细菌内毒素

取本品,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅺ E),每1mg依替米星中含内毒素的量应小于0.50EU。

3.8 含量测定

高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。

3.8.1 色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH范围0.8~8.0);以0.2mol/L三氟醋酸-甲醇(84:16)为流动相;流速为每分钟0.5ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度100℃,载气流速为每分钟2.6L)。取依替米星对照品和奈替米星对照品各适量,加水溶解并稀释制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,依替米星峰和奈替米星峰的分离度应大于1.2,连续5次进样,依替米星峰面积相对标准偏差应不大于2.0%。

3.8.2 测定法

取依替米星对照品适量,精密称定,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星1.0mg、0.5mg和0.25mg的溶液作为对照品溶液(1)、(2)、(3)。精密量取上述三种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,以对照品溶液浓度的对数值对相应的峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99;另取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含依替米星0.5mg的溶液,同法测定,用线性回归方程计算供试品中C21H43N5O7的含量。

3.9 类别

氨基糖苷类抗生素

3.10 贮藏

严封,在干燥保存

3.11 制剂

(1)硫酸依替米星注射液  (2)注射用硫酸依替米星

3.12 版本

中华人民共和国药典》2010年版

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