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化妆品中过氧化氢的检测方法

1 拼音

huà zhuāng pǐn zhōng guò yǎng huà qīng de jiǎn cè fāng fǎ

《化妆品中过氧化氢的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。

化妆品中过氧化氢的检测方法

2 1  适用范围

方法规定了采用高效液相色谱法测定化妆品过氧化氢(CAS:7722-84-1)含量的方法。

本方法适用于染发剂、膏状面膜中过氧化氢含量的测定。

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3 2  方法提要

试样采用水浸提,部分上清液与三苯基膦衍生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,峰面积定量,以标准曲线法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。本方法对过氧化氢的检出限为0.0012μg,定量下限为0.004μg。若取0.2g样品,过氧化氢的最低检出浓度为60μg /g,最低定量浓度为200μg /g 。

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4 3  试剂和溶液

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。

3.1  乙腈,色谱纯。

3.2  三苯基膦溶液,称取三苯基膦1.3g,用乙腈(3.1)溶解,定容至25mL,浓度为0.2mol/L,现用现配。

3.3  氧化三苯基膦溶液,称取氧化三苯基膦0.0003g,用乙腈(3.1)溶解,定容至100mL,浓度为0.00001mol/L。

3.4  过氧化氢,浓度为3%,使用前需要进行标定,标定方法见附录。

3.5  过氧化氢标准储备液:称取标定过的过氧化氢对照品(3.4)1.5g,精确到0.0001g,置于25 mL棕色容量瓶中,用水定容,摇匀,配制成质量浓度为1.8mg/mL的标准储备溶液

3.6  过氧化氢标准工作液:配制浓度分别为3.6mg/L、9.0 mg/L、18mg/L、36mg/L、54 mg/L、90 mg/L、180 mg/L的标准工作液。

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5 4  仪器和设备

4.1  高效液相色谱仪:具有二极管阵列检测器。

4.2  涡旋振荡器。

4.3  分析天平:感量0.0001g。

4.4  分析天平:感量0.001g。

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6 5  分析步骤

5.1  样液的制备

5.1.1  样品前处理

取样品约0.05g~0.2g(精确至0.001g),含过氧化氢3%以下称取0.2g,含过氧化氢3%~6%称取0.1g,含过氧化氢6%~12%称取0.05g,置于100mL容量瓶中,加入约50 mL水,振摇至样品完全溶解,用水定容,摇匀备用。面膜等半固体样品可以称取样品于50mL烧杯,加入约20mL,用玻璃棒将样品搅碎,用水转移至100mL容量瓶中,定容,摇匀备用。

5.1.2  衍生化反应

分别移取过氧化氢标准工作液(3.6)和样液(5.1.1)各1mL于10mL棕色容量瓶中,加入1mL三苯基膦乙腈溶液(3.2),振摇,继续加入5mL乙腈(3.1),振摇,用水定容,摇匀。置于暗处室温反应30min。

5.2  测定

5.2.1 色谱参考条件

色谱柱:C18色谱柱,4.6mm ×250 mm,5 mm;

流动相:乙腈+水(60+40)(体积比);

流速:1.0mL/min;

检测波长:225nm;

进样量:10mL。

5.2.2  标准曲线的绘制

吸取10mL氧化三苯基膦溶液(3.3),注入高效液相色谱仪,确定氧化三苯基膦的保留时间。衍生化反应结束后,立即开始色谱分析,分别吸取10mL过氧化氢标准工作液衍生液(5.1.2)注入高效液相色谱仪,2h内完成上机分析。在上述色谱条件下测定其峰面积,记录氧化三苯基膦的峰面积,以标准溶液浓度为横坐标、氧化三苯基膦的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。

5.2.3  样品中过氧化氢的测定

衍生化反应结束后,立即开始色谱分析,吸取10mL样液(5.1.2)注入高效液相色谱仪,2h内完成上机分析。在上述色谱条件下测定其峰面积。利用回归方程式计算样液中过氧化氢的浓度。

5.3  平行实验

按以上步骤操作,对同一样品独立进行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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7 6  结果计算

式中:w—— 化妆品中过氧化氢的含量,%;

r——由回归方程式计算待测样液(5.1.3)中过氧化氢的质量浓度,mg/ L;

V ——样品定容体积,mL;

D —— 样品稀释倍数;

m—— 样品取样量,g。

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8 7  回收率与精密度

方法的回收率为99.9%~107.3%,相对标准偏差小于7%(n=6)。

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9 8  色谱图

图1  标准工作液色谱图

(1.氧化三苯基膦;2.三苯基膦)

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10 附录:过氧化氢含量的标定方法

10.1 1  范围

本附录规定了过氧化氢含量的标定方法。

10.2 2  过氧化氢含量的测定原理

H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—,既可在一定条件下作为氧化剂,又可在一定条件下作为还原剂。在稀H2SO4介质中,室温条件下KMnO4可将H2O2定量氧化,反应方程式为:

5H2O2 + 2MnO4-+6H+=2Mn2++ 5O2 + 8H2O

该反应开始时速度较慢,滴入第一滴后溶液不易褪色,随着反应的进行,生成的Mn2+对反应有催化作用反应速度加快,故能顺利滴定,当滴定到溶液中有稍过量的MnO4- 后,溶液出现微红色显示终点,通过消耗KMnO4溶液的浓度和体积,可以计算过氧化氢的含量。

10.3 3  试剂和溶液

3.1  硫酸溶液,取10mL浓硫酸缓慢加入150mL水中,摇匀,备用。

3.2  高锰酸钾标准滴定溶液,0.1mol/L。

3.2.1  高锰酸钾标准溶液的配制

称量1.0g固体KMnO4,置于大烧杯中,加水至300mL(由于要煮沸使水蒸发,可适当多加些水),煮沸约1小时,静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤,滤液装入棕色细口瓶中,贴上标签一周后标定。保存备用。

3.2.2  高锰酸钾标准溶液的标定

准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份,分别置于250mL的锥形瓶中,加约30mL水和3mol·L-1H2SO410mL,盖上表面皿,在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃(刚开始冒蒸气的温度),趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢,待溶液中产生了Mn2+后,滴定速度可适当加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其他二份Na2C2O4溶液,相对平均偏差应在0.2%以内。

10.4 4  仪器和设备

4.1  酸式滴定管,50mL。

10.5 5  实验步骤

称取 0.3g过氧化氢,精确值0.0001g,置于250mL锥形瓶中,加入20~30mL水,振摇,加入100mLH2SO4溶液,振摇,用KMnO4标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]滴定至微红色,半分钟内不退色为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积,平行测定3次,极差应小于0.1mL,根据KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积,计算过氧化氢的含量。

10.6 6  计算公式

过氧化氢质量分数按下式计算:

式中:w —— 过氧化氢的质量分数,%;

V —— 高锰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;

c ——高锰酸钾标准滴定溶液的浓度,mol/L;

17.01——过氧化氢的摩尔质量[M(1/2H2O2)],g/mol;

m—— 样品取样量,g;

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