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利用木质纤维素类生物质水解成糖，再通过化学或生化法转化为乙醇、糠醛等液体燃料和化学品是高品质开发生物质能的重要途径之一。生物质在水解利用过程中产生大量富含木质素的水解残渣，对这些残渣进行综合利用将在很大程度上决定该过程的经济性。中科院广州能源研究所对生物质水解残渣进行了热解气化机理研究，近期取得了进展。研究人员以不同工艺、不同原料生产的酸水解和酶水解残渣为原料，对比分析了其理化特性和热解特性；利用
据《纽约时报》消息，美国内华达大学（UniversityofNevada,Reno位于内华达州里诺）科学家的一项研究将美国人最钟情的两样事物——咖啡和汽车——联系了起来。研究发现煮过的咖啡渣也能用来提炼柴油燃料。 研究者们在《农业和食品化学杂志》（JournalofAgriculturalandFoodChemistry）上发表的文章称，用咖啡渣制作柴油的技术并不困难，而且鉴于美国咖啡销量巨大，
据BBC报道，英国科学家实验证明，用微波照射可将食物残渣变成重要的化学物质和生物燃料。 英国约克大学的詹姆斯·克拉克教授表示，使用高度聚焦的微波，任何有机食物废弃物都可变成有用的化合物，用于材料科学和生物燃料应用领域。他们计划今年在约克建立一个示范装置。 全球很多农场、工厂以及消费者家里都会制造出大量废弃不用的有机废物。例如，在非洲，制造树薯的过程每年都会产生2.28亿吨弃之不用的淀粉；在欧洲
越南和比利时研究人员于2010年12月3日宣布，开发出催化裂化工艺，可将植物油残渣转化生产生物烃类组分，并与热解过程的结果进行了比较，这一研究成果已在《燃料（Fuel）》杂志上发表。植物油残渣是植物油工厂的主要副产物，其组成为甘油三酯（61%）、游离脂肪酸（37%）和杂质（2%）。甘油三酯和游离脂肪酸的烃链主要由C16(30%)和C18(36%)烃类组成，其他由C12–C17烃链组成。研究团队采用
据英国广播公司（BBC）网站近日报道，英国科学家通过实验证明，用微波照射可将食物残渣变成重要的化学物质和生物燃料。新方法使人们能在工厂或家里处理废弃的食物，不仅能提供可回收能源，也有助于解决全球范围内食品废弃物日益增多的问题。英国约克大学的詹姆斯·克拉克教授在日前举办的英国科学节上介绍了该技术，他们计划今年年底在约克建立一个示范装置。他表示，使用高度聚焦的微波，任何有机食物废弃物都可变成有用的化合
标题炽灼残渣检查法附录序号附录Ⅸ内容全文 J.炽灼残渣检查法 取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必
苏州市吴中经济开发区民营企业苏州君安药业有限公司以玉米秸秆等农业废弃物为原料，既可生产生物质酒精，生产过程产生的残渣还是造纸的好原料，生产全程无污水、无废气、无废物，实现了真正的“零排放”和“变废为宝”。值得关注的是，这套生产技术已经走出实验室，成功完成中试，并将于2008年真正走向产业化。苏州君安药业这项秸秆制造生物质酒精技术及废弃物用于造纸技术和产业化发展可行性领先于全国同行。 以粮食为原料
～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中含总灰分的百分数。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 【酸不溶性灰分测定法】
不起眼的中国秸秆发电，已引起了跨国巨头通用电气的兴趣。近日，通用电气和中国科学院广州能源研究所签约，为广州能源研究所的生物质秸秆残渣气化技术的开发和商业化应用提供支持。 中国科学院广州能源研究所秸秆残渣气化技术的核心，是将秸秆废弃物转化为生物质气，驱动燃气内燃机发电。吴创之称，秸秆残渣气化技术的优势之一是，气化产生的煤气可以在柴油机中燃烧。同时气化之后再燃烧，对氮氧化物的排放控制也会比较好，污染
酮或乙醚中不溶。检查 酸碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0～7.5。 氯化物 取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20％）。 干燥失
酮或乙醚中不溶。检查 酸碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0～7.5。 氯化物 取本品0.10g，加热水30ml，在水浴中加热10分钟，趁热滤过，残渣用热水15ml洗涤4次，合并滤液与洗液于100ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀；取10ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.20％）。 干燥失
分析纯或色谱纯。 2定性鉴别 2.1桑叶取桑叶对照药材2g,加石油醚(60～90℃)20mL,超声处理20min,弃去石油醚液,药渣挥干,加无水乙醇30mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为对照药材溶液。取本品20mL,蒸干,残渣加80%乙醇50mL,超声处理20min,滤过,滤液蒸干,残渣加水30mL使溶解,滤过,滤液蒸
地西泮5mg，患儿肌注氯胺酮60mg入睡后入室，开放静脉通道，面罩吸氧。氯胺酮10mg静脉间断注射维持麻醉。术中追加氯胺酮20mg2次，γ-羟基丁酸钠700mg。手术顺利，缝皮时患儿突然呕吐大量食物残渣，被面罩堵塞口腔，立即吸引口腔食物残渣，此时患儿全身发绀，急行气管插管，见声门被食物残渣堵塞，3次插管失败，只行面罩加压给氧，血氧饱和度20%～30%之间，继心跳呼吸骤停，静脉注射肾上腺素0.5mg
本品0.25g,依法检查（附录ⅧK），与橙红色2号标准比色液比较，不得更深。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录ⅧL）。 镍盐 取本品1.0g，炽灼灰化后，残渣中加硝酸0.5ml，蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液使成碱性，加丁二酮肟试液1ml，摇匀，放置5分钟
器中，加石油醚（30～60℃）100ml，置热水浴上回流1小时，弃去石油醚。 另加甲醇120ml，继续置水浴上回流4小时，提取液置蒸发皿中，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入提取液中，置水浴上蒸干。 残渣加水5ml,搅匀，蒸干，再用同法处理一次。 残渣用水5ml洗涤，搅拌后放置10分钟，用古氏坩埚滤过，残渣再用水洗涤4次，每次5ml，弃去洗液，用含0.1％氢氧化钠的75％乙醇液分次将残渣溶解，溶液
个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁波状弯曲，稍增厚，木化。 不规则团块棕黑色或黑色。 (2)取本品18g，切碎，加硅藻土15g,研匀，加乙醚100ml，放置1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 另取当归对照药材0.2g，加乙醇10ml，超声水浴处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。 照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材
白色或淡黄色的颗粒或粉末，易结块；微有氨臭，味苦，有引湿性，水溶液显碱性反应。在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶。 鉴别：（1）取0.2g，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，遗留浅红色的残渣，遇氨气变为紫色；再加氢氧化钠试液数滴，紫色消失。（2）取本品，加0.04%氢氧化钠溶液制成每粒1ml中含10μg的溶液，照分光光度法（中国药典1990年版二部附录24页）测定，在275nm的波长处
本品可加适量的稳定剂及助溶剂。性状 本品为无色的澄明液体。检查 pH值 应为7.0～9.0（附录ⅥH）。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（附录ⅠB）。鉴别 取本品适量，置水浴上蒸干，残渣照下述方法试验： (1)取残渣2mg，加硫酸2ml，使溶解，溶液显黄色，放置片刻后变成棕褐色。 (2)取残渣约40mg，照倍他米松磷酸钠项下的鉴别(3)项试验，显相同的结果。 (3)残渣显有机
收系数取本品，精密称定，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照分 鉴别：(1)取本品约0.1g，加无水碳酸钠1g，混匀，加热至棕黄色，继续加热10分钟，放冷，残渣加水10ml使溶解，滤过.滤液加硝酸使成酸性，加硝酸银试液1ml，即生成白色沉淀。（2）取本品约10mg，加稀盐酸5ml和水20ml，溶解后，取5ml加碘铋钾试液2滴，即生成砖红色沉淀。（3）取本品
0分钟，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（中国药典1995年版二部附录ⅧL）。炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅧN），遗留残渣不得过0.1%。铁盐取本品2.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5-1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽
80～90℃)100ml溶胀约15分钟，然后在冰浴中冷却，加水300ml，并充分搅拌，用105℃恒重的1号垂熔玻璃坩埚滤过，烧杯用水洗净，洗液并入上述垂熔玻璃坩埚中，滤过，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5mg(0.5％)。 干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0％（附录ⅧL）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录ⅧN），遗留残渣不得过1.5％。 重金属
准自2000年1月13日起试行，试行期2年。保护期6年，保护期内，其它单位不得仿制。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。（3）取本品约10mg，加无水碳酸钠20mg，混匀，炽灼后，放冷，残渣加水浸渍，滤过，滤液经硝酸酸化后，显氯化物的鉴别反应（中国药典1995年版二部附录Ⅲ）。 检查：有关物质取本品，加乙醇制成1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加乙醇稀释成每1m
摇5分钟，滤过，取滤液依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0～7.5。 水中溶解物 取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，置恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2％。 氯化物 取本品0.10g,加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液3.0制成的对照液比较，不得更浓(0.030％)。 淀粉取本品0.1g，加水5
一般认为与吃柿子、山楂、黑枣等有关，本地区无生产此类食物，食用机会也较少，但形成胃石患者逐渐增多，2003年发现4例。笔者认为其它食物形成胃石也不罕见。形成胃石的原因很可能是胃酸没有消化分解好的食物残渣，因胃的蠕动不足在胃内潴溜后胃内种种因素的作用下粘合成块，之后成块的表面形成一种不被胃酸消化的较光滑的膜，阻碍胃酸与胃石里边食物残渣接触，胃酸不能继续消化分解食物残渣，逐渐增大成胃石。我们采用通过内
，加氢氧化钠试液数滴，栓皮即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。 木质部不呈现颜色反应。 (2)取本品粗粉1g，加含0.5％盐酸的乙醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加氨试液使呈中性，蒸干，残渣加1％盐酸溶液10ml使溶解，滤过。 取滤液分置三支试管中，一管中加碘化铋钾试液，生成红棕色沉淀；一管中加碘化汞钾试液，生成黄白色沉淀；另一管中加碘化钾碘试液，生成棕褐色沉淀。 (3)取本品粉末
l，加热使溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（中国药典1990年版二部附录57页第一法）比较，不得更深。硫酸盐取本品0.5g，加稀盐酸5ml和水10ml，加热10分钟.放冷，滤过，残渣用少量水洗二次，合并洗液和滤液，用氨试液中和，滤液如显色，加过氧化氢溶液1ml，水浴上加热10分钟，滤过，滤纸用少量水洗涤2次，洗液与滤液合并，置50ml比色管中，依法检查（中国药典1990年版二部
，20070303，20070518，江西天施康中药股份有限公司提供）。 2方法与结果 2.1地锦草TLC鉴别取不同批号肠炎宁片各5片，研细，加甲醇30ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙醚萃取两次，20ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为各供试品溶液。另取地锦草对照药材1g，加水煎煮1h，滤过，滤液浓缩至约20ml，加乙醚萃取两次，20ml
，展开，取出，烘干，于紫外365nm下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。见图1。2．2柘树根的鉴别取本品细粉10g，加甲醇40m1，超声提取30min，离心，上清液蒸干，残渣加水10ml溶解，离心，上清液置分液漏斗中，加三氯甲烷5ml，振摇提取，弃去三氯甲烷液，水层挥去三氯甲烷后，加入乙醚振摇提取两次，10ml／次，合并乙醚层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶
。实验所用中药饮片均购自武汉国药集团中药饮片厂。 2方法与结果 2.1薄层色谱鉴别［1］ 2.1.1大血藤取本品研细，取粉末1g，精密称定，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加2％氢氧化钠溶液10ml使溶解，用盐酸调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，10ml/次，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。取阴性样品研细，取粉末1g，精密称定，加甲醇50m
0％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的棕褐色斑点。2．2绞股兰取本品10g，研细，加甲醇30mL，加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加10％氢氧化钠溶液5mL使溶解，再加水25mL转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取2次，每次30mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加水1～2mL使溶解，放
巴布剂3片，除去盖衬，剪碎，称取5g，置具塞锥形瓶中，加入0.5mol/L盐酸100ml，超声处理30min，滤过，滤液用氨水调pH至9，用三氯甲烷振摇提取4次，20ml/次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。 ②取巴布剂3片，除去盖衬，剪碎，称取5g，置具塞锥形瓶中，加氨水1ml与三氯甲烷50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试
133.3g碳酸氢钠66.7g甘草浸膏粉100g弗郎鼠李 性状：胶囊；内含浅棕色粉未。 鉴别：取本品内容物约1g，置坩埚中，加热炭化，放冷，加硝酸3ml，缓缓加热使氧化氮气除尽，炽灼至完全灰化，残渣照下述（1）（2）（3）（4）方法试验。（1）取残渣少许，加稀硝酸5ml，使溶解，滤过，于滤液中滴加碘化钾试液，即生成棕黑色沉淀，再加过量碘化钾试液，沉淀即溶解。（2）取残渣少许，加稀盐酸5ml，使
酯适量，加热回流后分取醋酸乙酯层。硅胶G石油醚－醋酸乙酯(25:1)，环己烷－苯(7:3)5％三氯化铁乙醇，紫外光灯(365nm)去氧胆酸甲醇，乙醇，氯仿加甲醇水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加于已活化的碱性氧化铝柱上，用大量甲醇洗脱，弃去洗液，再用大量50％甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水适量使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取数次，合并正丁醇液，用水洗涤数次,弃去
对照品、天麻素对照品，供含量测定用，均购于中国药品生物制品检定所。 2方法与结果 2.1鉴别 2.1.1制何首乌的鉴别取本品研细的粉末4g，加氯仿20ml，超声处理20min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例和制备工艺制备除去制何首乌的阴性样品，按供试品溶液制备方法操作，得制何首乌阴性对照溶液，另取大黄素对照品，加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品
无色，分枝状，壁厚，层纹明显。 具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密。 油管碎片含黄棕色分泌物。 (2)取本品1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，再加盐酸4ml,水浴加热热30分钟，取出，迅速冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。 另取大黄对照药材0.1g，
适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕色至棕褐色的粉末；味苦，微麻、甜。【鉴别】（1）取本品内容物2g，加70%乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯液，水液用稀盐酸调节pH值为2～3，通过已处理好的732型氢型阳离子交换树脂柱（内径1cm，柱长15cm），用水10ml洗脱，弃
00。供试品溶液的制备：取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇50ml，超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，滤过，滤渣用甲醇20ml洗涤，合并甲醇液，回收甲醇蒸干，残渣加3mol/L盐酸溶液20ml（10ml，5ml，5ml）溶解，依次转移至锥形瓶中，水浴加热水解30分钟。取出，放冷，加入三氯甲烷30ml，加热回流15分钟，用三氯甲烷30ml，同法处理一次，滤过，
草浸膏300g弗朗鼠李皮 性状：浅棕色或棕褐色颗粒。 鉴别：取本品细粉约1g，置坩锅中，小火灼烧使炭化，放冷，滴加硝酸2ml，使充分湿润，缓缓加热使硝酸气除尽，于500℃炽灼至完全灰化，放冷，取残渣少许供作鉴别（1）试验用，其余残渣加稀盐酸15ml，充分搅拌使溶解，滤过，滤液作为鉴别（2）、（3）、（4）的供试液。（1）取上述残渣少许，加稀硝酸5ml，微热使溶解，放冷，滤过，取滤液，滴加碘化钾
吸收。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致（KBr压片法）。 检查：氯化物取本品1.25g加4.0ml冰乙酸和30ml水，振摇，小心加热至沸腾，并冷却，对于未溶物，用不含氯离子的滤纸过滤，残渣用10ml热水分洗三次，合并滤液与洗液于50ml量瓶中，放冷，加水稀释至刻度，摇匀。分取10ml依法检查（中国药典1990年版二部附录48页）与标准氯化钠5ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%
，喷雾干燥，加入适量的辅料，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒，味微甜、微苦。【鉴别】（1）取本品10g，研细加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水15ml溶解，用乙醚振摇提取3次（20、15、15ml）,合并乙醚提取液，挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取细辛对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法附录ⅥB）试验
有最大吸收。（3）红外光吸收图谱应与对照品图谱一致（KBr压片法）。 检查：氯化物取本品1.25g加4.0ml冰醋酸和30ml水，振摇，小心加热至沸腾，并冷却，对于未溶物，用不含氯离子的滤纸过滤，残渣用10ml热水分洗三次，合并滤液与洗液于50ml量瓶中,放冷，加水稀释至刻度，摇匀。分取10ml依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅧA），如发生浑浊与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更
/ml溶液，作为对照品溶液。 2.3.2样品供试品溶液的制备本品10片，研细，取细粉约3g，精密称定，加乙醇50ml，加热回流20min，放冷，滤过，药渣加乙醇同上，重复回流一次，合并滤液，蒸干，残渣加无水乙醇微热使溶解，转移至10ml量瓶中，并加乙醇至刻度，摇匀，以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。 2.3.3缺女贞子阴性供试品溶液的制备按照处方量及工艺条件同法制成缺女
1.0ml/min；检测波长为254nm。样品的制备：罂粟壳药材粗粉→置索氏提取器中,用石油醚(60～90℃)回流提取至无色→弃去石油醚,将滤纸筒中的石油醚挥尽，再用70%甲醇回流提取→提取液蒸干,残渣加水、10%无水碳酸钠水溶液、氯化铵超声处理，使成混悬液→定量转移至分液漏斗中,用氯仿-异丙醇(3：1)混合液提取→合并提取液,用含2滴浓氨水的水溶液20ml洗涤→用水洗涤两次→合并三次水洗液→再用
结肠和直肠，长约150cm。在腹腔内围成框形，腔的大小与内容物的充盈有关。它们既有相对的组织结构，也有不同的特点，大肠壁由粘膜、粘膜下层，肌层和浆膜层组成。 大肠主要生理功能是吸收水份和贮存食物的残渣，形成粪便。大肠粘膜的腺体能分泌浓稠的粘液并呈碱性，可中和粪便的发酵产物。大肠分泌液不含消化酶，但有溶菌酶。大肠的细菌来自口腔，经过胃时大部分被胃酸杀死。在回肠结肠中，可能由于弱碱环境的关系，又能繁
（中国药典1995年版二部附录ⅧL）。水溶性盐取本品2.0g，加水50ml，煮沸10分钟，放冷，用水调至原体积，用滤纸滤过后，再用0.45μm的微孔滤膜滤过，滤液水浴蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.5％。重金属取本品1.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）4ml与水46ml煮沸，放冷，滤过，滤液加水至50ml，摇匀。量取25ml置纳氏比色管中，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅧH
色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。 2.1.3延胡索的薄层鉴别取本品11g，研细，加甲醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加浓氨试液调至碱性（pH9～10），用乙醚提取3次，10ml/次，合并乙醚液，用稀硫酸溶液提取3次，10ml/次，合并稀硫酸液，加氢氧化钠试液调至碱性（pH11～12），再用乙醚提
法和结果 2.1三七（油酥）的鉴别取样品20g，加水20ml，摇匀，加用水饱和过的正丁醇50ml，振摇10min，放置2h后滤过，滤液加3倍量以正丁醇饱和过的水，振摇，放置分层后取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇3ml溶解，过D101型大孔吸附树脂柱，先用大量的水洗至无浑浊后，再依次用25%、50%的乙醇溶液各100ml进行洗脱，收集50%的乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。另
物制品检定所提供。3批爱福宁合剂由贵州老来福药业有限公司提供。 1.3定性鉴别 1.3.1苦参鉴别取本品10ml，加浓氨试液调节pH9～10，用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿提取液，蒸干，残渣加氯仿0.5ml使溶解，作供试品溶液。再取缺苦参药材的阴性样品，同法制得阴性对照液。另取苦参对照药材0.5g，加氯仿25ml，浓氨试液0.3ml，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5
涤过的无水硫酸钠2g，滤过，用氯仿1～2ml洗涤无水硫酸钠和滤器，合并氯仿液,加内标溶液（取正二十二烷适最，精密称定，以氯仿制成每1ml中含1mg的溶液）1ml摇匀，置水浴上蒸干，加氯仿5.0ml使残渣溶解，摇匀，作为对照品溶液；另取150mg，精密称定，除不加溶液（A）2ml外，自上述“置分液漏斗中”起，依法操作，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各2μl，照气相色谱法（中国药典19
G（青岛海洋化工厂）；甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯；水为重蒸馏水。2方法与结果2.1钩藤的鉴别［3］取本品内容物2g，加入浓氨试液10ml使溶解，用三氯甲烷60ml加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加3%盐酸溶液20ml使溶解，用浓氨试液调pH至碱性，再用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。同法制除钩藤外的阴性对照液。另取钩藤对照药材2g，同法
述颗粒混匀，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、涩。【鉴别】（1）取本品8片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，振摇15分钟，分取乙醚液，残渣备用；乙醚液蒸干，残渣用40%乙醇30ml分3次置水浴上加热使溶解，趁热滤过，滤液合并，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取满山红对照药材，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB