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GB 30615—2014 食品添加剂 竹叶抗氧化物

目录

1 拼音

GB 30615—2014 shí pǐn tiān jiā jì zhú yè kàng yǎng huà wù

中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 GB 30615—2014《食品添加剂 竹叶氧化物》由中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会于2014年4月29日发布,自2014年11月1日起实施。

食品安全国家标准

食品添加剂 竹叶抗氧化物

2 1 范围

本标准适用于以刚竹属 (Phyllostachys  Siet. Et Zucc) 竹种的叶为原料,经提取、精制而成的食品添加剂竹叶抗氧化物。

注: 用于生产食品添加剂竹叶抗氧化物的竹叶原料为被子植物门(Angiospermae)、单子叶植物纲(Monocotyledonae)、禾本目(Graminales)、禾本科(Graminae)、竹亚科(Bambusoideae)、刚竹属(Phyllostachys)品种 1~2 年生的叶子。

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3 分类

竹叶抗氧化物根据其溶解性分为水溶性产品和脂溶性产品。其水溶性产品的主要有效成分为竹叶碳苷黄酮(异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷)和对香豆酸、绿原酸等;脂溶性产品的主要有效成分为对香豆酸、阿魏酸、苜蓿素以及竹叶黄酮的酯化产物等。

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4 3 主要成分的化学名称、结构式分子式相对分子质量

4.1 3.1 异荭草苷

4.1.1 3.1.1 化学名称

5,7,3′,4′-四羟基黄酮-6-C-葡萄糖

4.1.2 3.1.2 分子式

C21H20O11

4.1.3 3.1.3 结构式

4.1.4 3.1.4 相对分子质量

448.38(按2007年国际相对原子质量

4.2 3.2 对香豆酸

4.2.1 3.2.1 化学名称

3-(4-羟基苯基)-2 丙烯酸

4.2.2 3.2.2 分子式

C9H8O3

4.2.3 3.2.3 结构式

4.2.4 3.2.4 相对分子质量

164.16(按2007年国际相对原子质量)

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5 4 技术要求

5.1 4.1 感官要求

应符合表 1 的规定

表1  感官要求

5.2 4.2 理化指标

应符合表 2 的规定。

表2  理化指标

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6 附录A 检验方法

6.1 A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,按相关规定操作,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时,要在通风柜中进行。

6.2 A.2 一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,  在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

6.3 A.3 鉴别试验

6.3.1 A.3.1 化学试剂鉴别

6.3.1.1 A.3.1.1 试剂和材料

A.3.1.1.1  乙醇水溶液(95+5) 。

A.3.1.1.2  三氯化铁乙醇溶液:10 g/L。

A.3.1.1.3  三氯化铝乙醇溶液: 10 g/L。

6.3.1.2 A.3.1.2 鉴别方法

A.3.1.2.1  称取约0.5 g  试样溶于100 mL乙醇中, 取此溶液1 mL滴加2~3滴三氯化铁乙醇溶液,溶液显深蓝色或蓝紫色。

A.3.1.2.2  称取约0.5 g  试样溶于100 mL乙醇中,取此溶液1 mL滴加2~3滴三氯化铝乙醇溶液,溶液显鲜黄色。

6.4 A.3.2 光谱学鉴别

6.4.1.1 A.3.2.1 红外透射光谱鉴别

采用溴化钾压片法,按照GB/T 6040  的规定进行试验,试样的红外光谱应与对照图谱一致(对照图谱见附录B)。

6.4.1.2 A.3.2.2 紫外吸收光谱鉴别

称取约15 mg试样溶于100 mL色谱纯甲醇中,在200  nm~600  nm波长范围内进行紫外扫描,试样的紫外光谱应与对照图谱一致(对照图谱见附录C)。

6.4.2 A.3.3 有效成分分析及其指纹图谱

6.4.2.1 A.3.3.1 方法提要

试样用色谱纯甲醇溶解,以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相,用以C18  为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二级管阵列检测器,用含异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸等八个对照品的标准图谱和试样图谱进行对照,确定竹叶抗氧化物产品的有效成分及类别差异。

6.4.2.2 A.3.3.2 试剂和材料

A.3.3.2.1  乙腈(色谱纯)。

A.3.3.2.2  甲醇(色谱纯)。

A.3.3.2.3  冰乙酸(优级纯)。

A.3.3.2.4  水(超纯水)。

A.3.3.2.5  异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷、对香豆酸、绿原酸、咖啡酸、阿魏酸标准品: 纯度  ≥98.0%。

A.3.3.2.6  混标溶液:分别称取上述8个对照品(A.3.3.2.5)各5 mg(精确至0.0001 g) ,用甲醇溶解并定容至10 mL,混匀,置冰箱中保存,此溶液为八个对照品的混标溶液。

6.4.2.3 A.3.3.3  仪器和设备

A.3.3.3.1  高效液相色谱仪。

A.3.3.3.2  紫外光检测器:可变波长。

A.3.3.3.3  数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。

6.4.2.4 A.3.3.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,竹叶抗氧化物指纹图谱测定典型高效液相色谱图见附录D中D.1  和D.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

6.4.2.5 A.3.3.5 分析步骤

A.3.3.5.1  试样处理

准确称取试样100 mg (精确至0.000 1 g) ,用甲醇溶解并定容至100 mL,经微孔滤膜(0.45 µm)过滤,即得试样溶液。

A.3.3.5.2  试样测定

准确吸取试样溶液10  μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性。试样的高效液相色谱图应与对照图谱一致(对照图谱见附录D)。

6.5 A.4 总酚测定

6.5.1 A.4.1 方法提要

福林(Folin)试剂在碱性条件下极稳定,可使酚类化合物还原而呈蓝色反应。在对羟基苯甲酸浓度0.0005 mg/mL~0.016 mg/mL范围内,其浓度与吸光度符合比尔定律,可用对羟基苯甲酸为对照品进行定量比色测定得试样的总酚含量。

6.5.2 A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1  乙醇水溶液(3+7) 。

A.4.2.2  乙醇水溶液(9+1)。

A.4.2.3  碳酸钠溶液:200 g/L。

A.4.2.4  对羟基苯甲酸标准品:纯度≥ 98.0%。

A.4.2.5  对羟基苯甲酸标准溶液: 0.250 mg/mL, 称取干燥恒重的对羟基苯甲酸标准品25.0 mg,用乙醇水溶液(A.4.2.1)溶解并定容至100 mL。

A.4.2.6  福林试剂(自行配制或外购) :于2000  mL磨口烧瓶中放入100  g钨酸钠(Na2WO4•2H2O) 、25g钼酸钠(Na2MoO4•2H2O) 、700 mL水、50 mL 85%磷酸(H3PO4) 、100 mL盐酸,小火沸腾回流10 h,去除冷凝器后,加入50 g硫酸锂 (Li2SO4) 、 50 mL水和数滴溴水(99%),   摇匀,在通风柜内进行,再煮沸15 min以去除过量的溴,冷却后加水定容至1000  mL,混合均匀,过滤。试剂呈金黄色,储存于棕色瓶内,使用时以1份原液于2份水稀释均匀。

6.5.3 A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1  分光光度计。

A.4.3.2  万分之一电子天平:感量  0.0001  g。

A.4.3.3  移液枪(或移液管)。

A.4.3.4  容量瓶。

6.5.4 A.4.4 测定步骤

6.5.4.1 A.4.4.1 试样处理

准确称取竹叶抗氧化物试样100  mg(精确至0.0001  g),水溶性产品用乙醇水溶液(A.4.2.1)溶解并定容至100 mL,脂溶性产品用少量乙醇水溶液 (A.4.2.2) 溶解后、再用乙醇水溶液 (A.4.2.1) 定容至100 mL;用定性滤纸过滤,即得试样溶液。

6.5.4.2 A.4.4.2 标准曲线的绘制

准确吸取对羟基苯甲酸标准溶液0  mL、0.05  mL、0.10  mL、0.20  mL、0.40  mL、0.80  mL、1.20 mL,相当于对羟基苯甲酸0 mg、0.0125 mg、0.025 mg、0.050 mg、0.10 mg、0.20 mg、0.30 mg  移入25 mL  具塞试管中,分别用水稀释至10.0 mL;各加入1.0 mL  福林试剂和2.0 mL 20%碳酸钠溶液,试管在50 ℃±1 ℃的恒温水浴中加热30 min,然后用水冷却并稀释至25 mL。室温放置30 min,用1 cm比色杯测定745 nm的吸光度。以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线或求取线性回归方程。

6.5.4.3 A.4.4.3 试样测定

准确吸取试样溶液1 mL,按上述标准曲线制作中的操作步骤(A.4.4.2)于745 nm处进行吸光度测定。

根据标准工作曲线,求出相当于试样吸光度的对羟基苯甲酸含量。

6.5.5 A.4.5 结果计算

总酚(以对羟基苯甲酸计)的质量分数w1  按公式(A.1)计算:

式中:

m1——依据标准曲线计算出的待测液中总酚含量的数值,单位为毫克(mg);

v2——待测液总体积的数值,单位为毫升(mL);

m2——供试样取样质量的数值,单位为毫克(mg);

v1——待测液分取体积的数值,单位为毫升(mL)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定

结果的相对差值不超过 5.0%。

6.6 A.5 异荭草苷测定

6.6.1 A.5.1 方法提要

试样经甲醇溶解,以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相,用以C18  为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器,对试样中的异荭草苷进行反相高效液相色谱分离和测定,与标准品保留时间比较定性,峰面积外标法定量。

6.6.2 A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1  乙腈(色谱纯)。

A.5.2.2  甲醇(色谱纯)。

A.5.2.3  冰乙酸(优级纯)。

A.5.2.4  水(超纯水)。

A.5.2.5  异荭草苷标准品:纯度  ≥ 98.0%。

A.5.2.6  异荭草苷标准溶液:准确称取异荭草苷标准品5 mg(精确至0.000  1 g),用甲醇溶解并定容至10mL,混匀,置冰箱中保存。此溶液1 mL含异荭草苷0.5 mg。

6.6.3 A.5.3 仪器和设备

A.5.3.1  高效液相色谱仪。

A.5.3.2  紫外光检测器:可变波长。

A.5.3.3  数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。

6.6.4 A.5.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.2,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.2 色谱柱和典型色谱操作条件

6.6.5 A.5.5 分析步骤

6.6.5.1 A.5.5.1 试样处理

准确称取竹叶抗氧化物试样100 mg (精确至0.0001 g) ,用甲醇溶解并定容至100 mL,经微孔滤膜(0.45µm)过滤,即得试样溶液。

6.6.5.2 A.5.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取一定量的异荭草苷标准溶液,分别稀释4、8、10、16、20  和40  倍,进样10  μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析。 根据异荭草苷标准溶液的不同进样量及相应谱峰面积,以色谱峰面积为纵坐标、异荭草苷浓度为横坐标,绘制标准曲线。

6.6.5.3 A.5.5.3 试样测定

准确吸取试样溶液10 μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。

6.6.6 A.5.6 结果计算

异荭草苷的质量分数w2  按公式(A.2)计算:

式中:

c1——依据标准曲线计算出的待测液中的异荭草苷浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);

v3——供试样定容体积的数值,单位为毫升(mL);

m3——供试样取样质量的数值,单位为毫克(mg) 。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不超过 2.5%。

6.7 A.6 对香豆酸测定

6.7.1 A.6.1 方法提要

试样经甲醇溶解,以乙腈-乙酸水溶液(1+99)为流动相,用以C18  为填料的液相色谱柱和紫外检测器或二极管阵列检测器,对试样中的对香豆酸进行反相高效液相色谱分离和测定,与标准品保留时间比较定性,峰面积外标法定量。

6.7.2 A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1  乙腈(色谱纯)。

A.6.2.2  甲醇(色谱纯)。

A.6.2.3  冰乙酸(优级纯)。

A.6.2.4  水(超纯水)。

A.6.2.5  对香豆酸标准品:纯度≥ 98.0%。

A.6.2.6  对香豆酸标准溶液:准确称取对香豆酸标准品10 mg(精确至0.0001 g),用甲醇溶解并定容至10mL,混匀,置冰箱中保存。此溶液1 mL含对香豆酸1.0 mg。

6.7.3 A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 高效液相色谱仪。

A.6.3.2  紫外光检测器:可变波长。

A.6.3.3  数据处理系统:色谱工作站或数据处理机。

6.7.4 A.6.4 参考色谱条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.3,其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.3 色谱柱和典型色谱操作条件

6.7.5 A.6.5 分析步骤

6.7.5.1 A.6.5.1 试样处理

准确称取竹叶抗氧化物试样100 mg  (精确至0.0001 g) ,用甲醇溶解并定容至100 mL,经微孔滤膜(0.45µm)过滤,即得试样溶液。

6.7.5.2 A.6.5.2 标准曲线的绘制

准确吸取一定量的对香豆酸标准溶液,分别稀释8、10、16、32、64、128  和256  倍,进样10 μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,根据对香豆酸标准溶液的不同进样量及相应谱峰面积,以色谱峰面积为纵坐标、对香豆酸浓度为横坐标,绘制标准曲线。

6.7.5.3 A.6.5.3 试样测定

准确吸取试样溶液10 μL,在规定色谱条件下,进行色谱分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。

6.7.6 A.6.6 结果计算

对香豆酸的质量分数w3按公式(A.3)计算:

式中:

c2——依据标准曲线计算出的待测液中对香豆酸浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/mL);

v4——供试样定容体积的数值,单位为毫升(mL);

m4——供试样取样质量的数值,单位为毫克(mg)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不超过 2.5%。

6.8 A.7 水溶解度测定

6.8.1 A.7.1 仪器和设备

A.7.1.1 电热恒温干燥箱。

A.7.1.2 百分之一电子天平:感量  0.01 g。

6.8.2 A.7.2 分析步骤

取200 mL  的具塞锥形瓶,干燥至恒重(m5)后,准确称取100 g蒸馏水(精确至0.01 g),然后加入6 g~10 g水溶性竹叶抗氧化物(精确至0.01 g),在25 ℃条件下边加边搅拌,在5 min内使其充分溶解,静置10 min,倒出上清液,瓶及残渣干燥至恒重(m7),根据减轻的质量计算水溶解度。

6.8.3 A.7.3 结果计算

水溶解度以w4  表示,其数值以克每百克(g/100 g)表示,按公式(A.4)计算:

式中:

m5——干燥后锥形瓶质量的数值,单位为克(g);

m6——供试样取样量的数值,单位为克(g);

m7——干燥后锥形瓶和残渣质量的数值,单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不超过 5.0%。

6.9 A.8 乙酸乙酯溶解度测定

6.9.1 A.8.1 试剂和材料

乙酸乙酯。

6.9.2 A.8.2 仪器和设备

A.8.2.1  电热恒温干燥箱。

A.8.2.2  百分之一电子天平:感量  0.01 g。

6.9.3 A.8.3 分析步骤

取200 mL的具塞锥形瓶,干燥至恒重(m8)后,准确称取100 g乙酸乙酯(精确至0.01 g),然后加入5g~10 g脂溶性竹叶抗氧化物(精确至0.01 g),在25 ℃条件下边加边搅拌,在5 min内使其充分溶解,静置10 min,倒出上清液,瓶及残渣干燥至恒重(m10),根据减轻的质量计算乙酸乙酯溶解度。

6.9.4 A.8.4 结果计算

乙酸乙酯溶解度以w 表示,其数值以克每百克(g/100 g)表示,按公式(A.5)计算:

式中:

m8——干燥后锥形瓶质量的数值,单位为克(g);

m9——供试样取样量的数值,单位为克(g);

m10——干燥后锥形瓶和残渣质量的数值,单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不超过 5.0%。

6.10 A.9 灼烧残渣测定

6.10.1 A.9.1 分析步骤

称取约2 g  试样(精确至0.0001 g),置于预先恒重的坩埚内,先用小火缓缓加热至完全炭化,然后小心移入高温炉内于600 ℃±25 ℃灼烧至恒重。

6.10.2 A.9.2 结果计算

灼烧残渣的质量分数w6  按公式(A.6)计算:

式中:

m11——坩埚和灼烧残渣质量的数值,单位为克(g);

m12——坩埚质量的数值,单位为克(g);

m13——坩埚和供试样质量的数值,单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留一位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不超过 5.0%。

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7 附录B 竹叶抗氧化物红外透射光谱图

7.1 B.1 水溶性竹叶抗氧化物红外透射光谱示意图

水溶性竹叶抗氧化物红外透射光谱示意图见图B.1。

图 B.1    水溶性竹叶抗氧化物红外透射光谱示意图

7.2 B.2 脂溶性竹叶抗氧化物红外透射光谱示意图

脂溶性竹叶抗氧化物红外透射光谱示意图见图B.2。

图 B.2    脂溶性竹叶抗氧化物红外透射光谱示意图

注:水溶性竹叶抗氧化物在3400 cm-1、2930 cm-1、1610 cm-1、1075 cm-1等附近有特征性吸收,分别示酚羟基、苯环上碳氢键、苯环骨架及羰基的伸缩振动;脂溶性竹叶抗氧化物在3400 cm-1左右的酚羟基峰大大减弱,1700 cm-1附近出现强的羰基吸收峰。

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8 附录C 竹叶抗氧化物紫外吸收光谱图

竹叶抗氧化物紫外吸收光谱示意图见图C.1。

图 C.1  竹叶抗氧化物紫外吸收光谱示意图

注:竹叶抗氧化物的紫外光谱图在240 nm~280 nm之间有一强吸收峰,在300 nm~350 nm之间有一强吸收峰。同浓度下水溶性产品的紫外吸收強度大于脂溶性产品。

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9 附录D 竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图

D.1 水溶性竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图

水溶性竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图见图D.1。

1——绿原酸;                            5——对香豆酸;

2——  咖啡酸;                          6——  牡荆苷;

3——异荭草苷;                          7——异牡荆苷;

4——  荭草苷;                          8——  阿魏酸。

图D.1  水溶性竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图

9.1 D.2 脂溶性竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图

脂溶性竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图见图D.2。

1——绿原酸;                            5——对香豆酸;

2——  咖啡酸;                          6——  牡荆苷;

3——异荭草苷;                          7——异牡荆苷;

4——  荭草苷;                          8——  阿魏酸。

图D.2  脂溶性竹叶抗氧化物高效液相色谱示意图

注:不同仪器、不同分离柱、甚至不同时间进样,各组分的保留时间均会有所不同,但各组分的洗脱顺序是不变的。

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