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ε-聚赖氨酸盐酸盐

1 拼音

ε-jù lài ān suān yán suān yán

2 英文参考

ε-poly-L-lysine?HCl

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3 概述

食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐从淀粉酶产色链霉菌Streptomyces. diastatochromogenes)受控发酵培养液经离子交换树脂吸附解吸、提纯而来,可作为防腐剂用于水果、蔬菜、豆类、食用菌大米及制品、小麦粉及其制品、杂粮制品、肉及肉制品、调味品、饮料类。国家卫生计生委于2014年4月3日2014年第5号公告《关于批准ε-聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种等的公告》批准ε-聚赖氨酸为食品添加剂新品种[1]

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4 中文名称

ε-聚赖氨酸盐酸盐

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5 英文名称

ε-poly-L-lysine٠HCl

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6 功能

防腐剂

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7 用量和使用范围

食品分类

食品名称

使用量(g/kg)

备 注

04.0

水果、蔬菜、豆类、食用菌

0.30

06.02

大米及制品

0.25

06.03

小麦粉及其制品

0.30

07.04.02

杂粮制品

0.40

08.0

肉及肉制品

0.30

12.0

调味品

0.50

14.0

饮料类

0.20

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8 质量规格要求

8.1 生产工艺

从淀粉酶产色链霉菌(Streptomyces. diastatochromogenes)受控发酵培养液经离子交换树脂吸附、解吸、提纯的食品添加剂ε-聚赖氨酸盐酸盐。

8.2 技术要求

8.2.1 感官要求

感官要求应符合表1的规定

表1 感官要求

项  目

要  求

检 验 方 法

色泽

白色至奶油黄色

取适量试样置于清洁干燥的白瓷盘中,在自然光下观察其色泽和状态

状态

粉末

8.2.2 理化指标

理化指标应符合表2的规定。

表2 理化指标

项   目

指   标

检 验 方 法

ε-聚赖氨酸盐酸盐含量 (以干品计),w/%  ≥

95.0

附录A中A.4

干燥减量,w/%                         ≤

8.0

附录A中A.5

pH(10g/L水溶液

2.5~5.5

附录A中A.6

铅(pb)/(mg/kg)                         ≤

2.0

GB 5009.12

灼烧残渣w/%                         ≤

2.0

GB  5009.4

总砷(以As2O3计)/(mg/kg)               ≤

3.0

GB/T  5009.11

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9 附录A 检验方法

9.1 A.1  安全警示

验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

9.2 A.2  一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

9.3 A.3 鉴别试验

9.3.1 A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1  碱性硝酸铋溶液:碱性硝酸铋0.85 g加乙酸10 mL及水40 mL溶解

A.3.1.2  碘化钾溶液:碘化钾8 g加水20 mL溶解。

A.3.1.3  Dragendorf试液:碱性硝酸铋溶液5 mL、碘化钾溶液5 mL、乙酸20 mL和水100 mL混合而成。现用现配。

A.3.1.4  pH 6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液

A.3.1.5  甲基橙试液:0.1 mmol/L。

A.3.1.6  正丁醇/水/冰乙酸溶液:(4:2:1)。

A.3.1.7  茚三酮的丙酮溶液:1→50。

9.3.2 A.3.2 分析方法

A.3.2.1  0.1%试样液1 mL加Dragendorf试液1 mL,应产生红褐色沉淀。

A.3.2.2 取试样0.1 g溶于pH6.8的0.1 mol/L磷酸缓冲溶液100 mL中,取试样溶液1 mL,加甲基橙试液1 mL,应产生红褐色沉淀。

A.3.2.3 参照GB/T5009.124方法将试样水解成单一氨基酸,制成含本品约1 mg/mL的近中性水溶液,作为试样溶液;精密称取赖氨酸盐酸盐标准样品适量,加水稀释成1 mg/mL的溶液,作为标准溶液;另取试样适量,制成含试样约1 mg/mL的水溶液,作为对照液;另取赖氨酸盐酸盐标准样品与精氨酸标准样品各适量,置于同一量瓶中,用水溶解并稀释成0.4 mg/mL的溶液,作为系统适用性试验溶液。按照薄层色谱法(《中国药典》附录V B)试验,吸取上述四种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇/水/冰乙酸溶液为展开剂,展开液由原始线上升高于10 cm处时,晾干,90 ℃干燥10 min,喷以茚三酮的丙酮溶液,90℃加热至斑点出现,立即检视。标准溶液应显示一个清晰斑点;系统适应性试验溶液应显示两个完全分离的斑点,且其中一个斑点与标准溶液斑点色泽相似,Rf值相等;试样溶液所得斑点与标准溶液所示斑点,色泽相似,Rf值相等。对照液应在原点处显示一个清晰斑点,没有其它斑点出现。

9.4 A.4 ε-聚赖氨酸盐酸盐含量的测定

9.4.1 A.4.1 方法提要

利用高效液相色谱测定ε-聚赖氨酸盐酸盐的含量。

9.4.2 A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 磷酸氢二钾

A.4.2.2 硫酸钠

A.4.2.3磷酸。

A.4.2.4乙腈

9.4.3 A.4.3 仪器和设备

高效液相色谱仪:配有紫外检测器,或其他等效的检测器。

9.4.4 A.4.4 参考色谱条件:

A.4.4.1 检测波长:215 nm;

A.4.4.2 色谱柱:C18色谱柱,柱为4.6 mm×250 mm。或其他等同分离效果的色谱柱和色谱条件。

A.4.4.3 流速:0.4 mL/min;

A.4.4.4 定量进样器100 µL。

9.4.5 A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 流动相的制备

将1.7 g的磷酸氢二钾和1.42 g的硫酸钠溶于800 mL的水中,用磷酸调pH至3.4后,用水定溶至1000 mL,取此溶液920 mL加入80 mL乙腈,混匀。用0.45 µm的膜过滤器过滤。

A.4.5.2 标准样品溶液的制备

精确称量约20.00 mg ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品,加入到25 mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1 cm处超声10 min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 µm的膜过滤器过滤,待用。

A.4.5.3 试样溶液的制备

精确称量约20.00 mg试样,加入到25 mL的容量瓶中,加流动相到刻度下1 cm处超声10 min,待冷至室温用流动相定容至刻度混合均匀。将此溶液用0.45 µm的膜过滤器过滤,待用。

A.4.5.4 测定

分别向液相色谱仪注入标准样品溶液和试样溶液,记录主峰的峰面积,进样量为20 µL。

9.4.6 A.4.6 结果计算

ε-聚赖氨酸盐酸盐含量(以干品计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算:

w1 = [(Ws × Ps / Wu) (Ru / Rs)×100 %]÷(1-w2)………………(A.1)

式中:Ws——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品的质量(mg);

Ps——制备标准样品溶液所用的ε-聚赖氨酸盐酸盐标准样品含量(%);

Wu——试样溶液中试样的质量(mg);

Rs——标准样品溶液中主峰面积的响应值;

Ru——试样溶液中主峰面积的响应值;

w2——A.5中测得的干燥减量的质量分数。

注:系统适用性为重复注入标准样品溶液三次,所得响应面积的相对平均偏差小于1.0%。

9.5 A.5 干燥减量的测定

按GB 5009.3中的第一法,直接干燥法进行测定。

9.6 A.6 pH的测定

试样溶液为10 g/L水溶液,采用酸度计进行测定。

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10 参考资料

  1. ^ [1] 国家卫生计生委. "关于批准ε-聚赖氨酸等4种食品添加剂新品种等的公告(2014年第5号)".
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